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月旭新品小柱助力“2023新國標 食品中鉛的檢測(GB 5009.12-2023)”

2024-01-22

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(圖片來源:baotu)

2023年9月發布的新國標《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》相較于老國標“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”中的需除鹽樣品的前處理方法。該方法需要用到以“亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂”為填充劑的SPE小柱。

那么該小柱的作用原理是什么呢?

亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂是以O-N為混合配位原子的一類典型螯合樹脂,其交聯聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上連有功能基-N(CH:COOH):,尤其對二價金屬離子具有較高的選擇性和良好的吸附性能。是一類應用廣泛、性能優良的螯合樹脂,廣泛應用于分離、回收、分析、富集金屬離子及脫除工業污水中有價金屬離子等。

月旭科技推出“IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱”,可以有效富集鉛、鎘等重金屬離子,去除干擾金屬離子,滿足高鹽樣品中鉛含量測定的需求。

參考標準

《GB 5009.12-2023食品安全國家標準 食品中鉛的測定》第一法 石墨爐原子吸收光譜法。

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(圖片來源:baotu)

樣品預處理

基質樣品:咸菜、方便面調料包。

微波消解:稱取試樣0.3g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入10mL硝酸,按照下表參數進行試樣消解,冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃趕酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混勻備用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。

加標樣品:加標水平0.33mg/kg:移取0.3g試樣后,加入0.1mL鉛標準使用液(1μg/mL),后續操作同上。

表1 微波消解升溫程序

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前處理過柱步驟

取1支WelchromIC-IDA小柱(2.5CC,貨號:01140-00725)。

活化:10mL硝酸水溶液(1%)+5mL水+5mL乙酸銨溶液(1mol/L);

上樣:25mL提取液;

淋洗:5mL乙酸銨溶液(1mol/L)+5mL水+5mL水;

洗脫:10mL硝酸溶液(1%);

收集洗脫液,待上機測試。

儀器條件

原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。

儀器參考條件見下表。

原子吸收光譜儀檢測條件設置


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注:可根據儀器型號進行調整

譜圖及實際樣品測試結果

標準曲線數據

鉛元素的標準曲線和線性相關系數見下圖。


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圖1 鉛元素的標準曲線

加標回收率數據

腌制咸菜和方便面調料包的加標回收率數據見下表。

高鹽食品中鉛元素的加標回收率(加標水平0.33mg/kg)


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存儲條件

貯藏條件:常溫、密封、通風干燥保存。

保存期:最佳保存條件下有效期為2-3年。

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訂貨信息

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