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水產(chǎn)品中安眠酮殘留量的測定
水產(chǎn)品中安眠酮殘留量的測定
2022-11-10
01、適用范圍
適用于魚、蝦可食組織中安眠酮殘留量的檢測。（本實驗樣品采用鰱魚）
參考標準：《GB-31656.5-2021食品安全guo家標準 水產(chǎn)品中安眠酮殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 取試樣5g（準確至±0.05g），于50mL離心管中，加內(nèi)標工作液50μL、水3mL，渦旋混合30s，加正己烷15mL，振蕩提取3min，超聲5min，4500r/min離心7min，取正己烷層至25mL容量瓶，殘渣再加正己烷8mL，重復(fù)提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀釋定容至刻度，混勻，備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱：月旭Welchrom? Silica，規(guī)格：500mg/3mL。 活化：5mL丙酮、5mL正己烷，棄去； 上樣：精密量取備用液10mL過柱，速度約為每秒1滴，棄去； 淋洗：5mL正己烷，棄去流出液，抽干； 洗脫：8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脫，收集洗脫液； 復(fù)溶：將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干，殘余物中加入50%甲醇溶液1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04、色譜條件● UPLC條件 色譜柱：Ultimate? XB-C18，5μm，2.1×100mm。 流動相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90； 柱溫：25℃； 流速：0.3mL/min； 進樣體積：2μL。 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)見表1
05、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息
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