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中國藥典、美國藥典對色譜條件的可調范圍規定

2022-11-10

所謂藥典方法，顧名思義，藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進行色譜分析與方法開發過程中，因實驗室條件不同導致完全按照藥典方法無法進行可靠的分析。我們應了解到：藥典方法考慮到各個實驗室的差異，有一定的可調范圍。

下面我們具體來探討一下這個問題吧!

01、中國藥典2020規定

0512高效液相色譜法規定如下：

品種正文項下規定的色譜條件（參數）除填充劑種類、流動相組分、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內徑與長度、填充劑粒徑、流動相流速、流動相組分比例、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等，均可適當改變，以達到系統適用性試驗的要求。

調整流動相組分比例時：

當小比例組分的百分比例X小于33%時，允許改變范圍為0.7X?1.3X；

當X大于33%時，允許改變范圍為X—10%?X+10%。

由上文可知，中國藥典專論方法除填充劑種類、流動相組分（比例調整在規定范圍內）、檢測器類型不得改變外，其他條件改變了，還是認為是藥典方法。

但中國藥典沒有規定方法確認之說，所以，即使是中國藥典方法，也是應該按分析方法驗證的相關規定進行全套的方法驗證。

02、美國藥典規定

USP43<621>CHROMATOGRAPHY規定如下：

為符合系統適用性的要求而調整的操作條件是允許的，除非專論項下另有規定。下述為所列的Z大的可調范圍，應該按分析方法驗證的相關規定進行全套的方法驗證。多條件的調整，將對系統性能產生累積影響，實施前需仔細考慮。

流動相緩沖液的pH（HPLC）：±0.2單位以內或規定范圍以內調節，適用梯度及等度。

流動相緩沖液鹽濃度（HPLC）：±10%（pH允許情況下），適用梯度及等度。

03、流動相中組分比例（HPLC）：組分比例≤50%的組分可以相對調節±30%，但是任意一組分比例的調節不應超過±10%（相對于總的流動相），含三組分的流動相的調節可以分組分進行，含雙組分的流動相的調節可在Z小的組分進行。

雙組分調節實例：例如流動相50：50，其中一組分50%的30%是15%，但是它超過了占總體比例±10%的規定，所以這個流動相比例的調節范圍應以±10%為限，可以在不超過40：60~60：40的范圍之間調節。再例如流動相比例為2:98，其中小組分2%的30%是0.6%，這個值不超過占總體比例±10%的規定，此流動相的比例可以在不超過1.4：98.6~2.6：97.4的范圍之間調節。

三組分調節實例：流動相60：35：5，它的次組分35%的30%是10.5%，但是它超過了占總體比例±10%的規定，所以這個流動相比例中的次組分的調節范圍應以±10%為限。對于Z小組分5%的30%是1.5%。可以在不超過50：45：5~70：25：5或58.5：35：6.5~61.5：35：3.5的范圍之間調節。

04、紫外檢測器的波長（HPLC）：專論中規定的檢測波長不允許改變，檢測器供應商的程序或另一個驗證程序來說明，波長檢測誤差，Z多不得超過±3nm。

05、固定相：

色譜柱長度（GC）：可以在±70%范圍內調節。

色譜柱長度（HPLC）：見粒徑項下。

色譜柱內徑（HPLC）：如果線速度保持恒定，可以調整。見HPLC流速。

色譜柱內徑（GC）：Z大可調整至±50%。

膜厚（毛細管柱GC）：Z大可在?50%至1OO%調整。

06、粒徑(HPLC)：等度洗脫：粒徑和柱長均可以修改，但柱長（L）與粒徑（dp）的比值（L/dp）恒定或在規定柱長與粒徑的比值的-25%~+50%范圍內。或者（對于將粒度調節應用于表面多孔顆粒時），其它柱長（L）和粒度（dp）的柱子可以使用，但理論塔板數（N）應在規定柱的-25%~+50%范圍內。如果調節導致更高的理論塔板數時應注意，這樣將產生更小的峰體積，應通過縮小額外柱外峰拓寬的因素調整，例如儀器的管路、檢測池的體積、采樣速率和進樣體積。當專論中未規定粒度時，該比值應采用規定柱的Z大粒度計算。

粒徑(GC)：如果色譜圖的符合系統適用性要求以及粒徑范圍比相同，粒度大小可以從大變小或從小變大，粒徑范圍比的定義是Z大粒度直徑除以Z小粒度直徑。

07、流速（GC）：流速可以Z大在±50%調整。

流速(HPLC)：當粒度改變時，流速也許需要調整，因為為達到相同的性能，小粒度的柱子需要更高的線速度（測量通過較少塔板高度），流速、柱內徑、粒度通過下面公式換算。

F2=F1×[（dc2²×dp1）/（dc1²×dp2）]

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