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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定

2022-09-16

適用范圍

適用于水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為龍利魚）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 31656.3-2021 食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》

提取步驟

稱取試樣5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、無水硫酸鈉10g，高速均質(zhì)1-2min，4000r/min離心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉淀，重復(fù)提取2次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷溶液60mL，震蕩5min，靜置，取下層乙腈至梨形瓶，40℃旋蒸至干。加磷酸鹽緩沖溶液4mL，超聲震蕩1min，靜置30s，溶液轉(zhuǎn)至15mL離心管，再重復(fù)溶解2次，轉(zhuǎn)移至同一離心管，3000r/min離心5min，取上清液備用

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^? C18E，500mg/3mL。

活化：3mL甲醇；3mL水；3mL磷酸緩沖溶液；

上樣：待凈化液全部上樣；

淋洗：3mL水淋洗；

洗脫：25%氨水甲醇5mL洗脫；收集，50℃氮吹至干；

復(fù)溶：加流動(dòng)相A 1mL，過0.22μm微孔濾膜，HPLC測(cè)定。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate^?AQ-C18 4.6*150mm，5μm。

流動(dòng)相：A-0.01mol/L四丁基溴化銨—乙腈（94:6）；B-乙腈。

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