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UHPLC-LC-串聯四級桿對雞蛋中氟甲腈、氟蟲腈亞砜、氟蟲腈砜的測定

2022-07-20

氟蟲腈(Fipronil)俗稱銳勁特(Regent),是由法國羅納-普朗克公司(Rhone-Poulenc)開發的一種高活性苯基吡唑類殺蟲劑。其殺蟲機理是阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝,破壞昆蟲的中樞神經系統,引起其神經和肌肉過度興奮直至死亡。氟蟲腈對蠅類、半翅目、鱗翅目和和鞘翅目害蟲有較高的殺蟲活性,對氨基甲酸酯類、環戊二烯類及菊酯類殺蟲劑已產生抗性的害蟲也顯示出很高的敏感性。

氟蟲腈自1994年引入我國后,已被大范圍地用于防治水稻、蔬菜和果樹等作物的害蟲,并于2007年成為國家農業部公布的第1批替代禁用高毒農藥的首推產品,但是其對環境不友好,在土壤和水中的降解緩慢,且對甲殼類水生物、蝴蝶、蜜蜂、蜻蜓等具有高風險。

2009年10月1日,氟蟲腈就被列為(禁)限用農藥,僅能用于衛生殺蟲、玉米等部分旱田種子包衣劑和專供出口產品。氟蟲腈施用后進入環境,通常會分解產生4種代謝物——光解產物氟甲腈、氧化產物氟蟲腈砜、還原產物氟蟲腈硫醚、水解產物氟蟲腈酰胺。當pH>9時,氟蟲腈水解緩慢,產生氟蟲腈酰胺,其代謝物一般為氟甲腈、氟蟲腈砜及氟蟲腈硫醚。


適用范圍

雞蛋中氟甲腈、氟蟲腈亞砜、氟蟲腈砜三種物質的同時檢測。


色譜條件

色譜柱:月旭Boltimate? C18 Core Shell (2.1×100mm,2.7μm)。

流動相:A:5mmol/L乙酸銨0.1%甲酸水溶液;B:甲醇(梯度見表1);

柱溫:35℃;

流速:0.4mL/min;  

進樣量:2μL;

注意事項:本方法為基質曲線。

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質譜條件

離子源:ESI;

檢測方式:MRM;

干燥氣:氮氣,450℃;

流速:1100L/Hr;

碰撞氣:氬氣;

離子噴霧電壓:0.5kV。

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譜圖和數據

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回收率統計


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結論

該方法能很好的凈化基質中的雜質,對目標物的回收率適中,液相柱能將各物質良好分離,檢測時間短,分析效率高,能作為可靠的日常檢測方法


相關產品信息

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