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尋覓色譜分析中的神仙水!

2022-07-20

小月,更近我們的色譜實驗出現了詭異的現象,快來幫我們排查下。

老師您在做什么實驗,出現了什么問題呢?

我們一直在用月旭UltimateXB C18和AQ C18在做5009.35的著色劑項目,手頭的兩根柱子都出現了進標樣后,日落黃和亮藍仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂紅和莧菜紅、檸檬黃、新紅等不出峰的現象···

老師您有用新的色譜柱重復過實驗嗎,是否能正常呢?

實驗室用新的Ultimate? AQ C18重復實驗,出峰正常。但異常的色譜柱沖洗后送至其他實驗室做對比實驗,出現同樣的出峰異常情況···

附上客戶實驗圖

微信截圖_20220720135607.png

經過小月和老師的溝通,抽絲剝繭的排查,更終我們確定應該是實驗用水污染造成色譜柱的污染和改性,從而引起分析結果異常的情況。目前客戶已經全面更換超純水儀中的凈化耗材,實驗恢復正常。

通過這個售后案例,小月今天帶大家一起認識不同的實驗用水,讓我們一起來看哪個才是液相色譜分析中的神仙水!

01蒸餾水

是指用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分殘留在容器中被除去,揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約占60%,要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。通過對雙蒸水進行 HPLC 檢測時發現,254nm 和 214nm在 22-27 分鐘時都出現較強的吸收峰,這表明有疏水性較強的有機物污染,其原因應是蒸餾過程的共沸現象導致了某些揮發性有機物去除不徹底。

02去離子水

應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細菌的繁殖。

03反滲水

反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點,利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細菌、病毒、細菌內毒素和大部分有機物等雜質,但不同廠家反滲水質量差別很大。

04超純水

超純水綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝,產水電導率達到18.2MΩ·cm,產水水質超過國標一級水標準且穩定可測,超純水即取即用,不會因儲存引入污染,水質有保證,更能滿足用于使用高精度儀器分析的需求。

就是它啦,色譜分析中的神仙水!

針對不同的分析試驗領域,guo家標準GB/T6682-2008中規定需使用不同級別的分析實驗室用水。

微信截圖_20220720135655.png

那么水質中的污染物對液相色譜分析中的影響有哪些呢?

顆粒

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顆粒可以損壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它,這會導致回壓增大。顆粒還會表現為另一種固相,也可能改變樣品的組分。

有機污染物

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水中的有機物可能影響色譜峰的分離度和積分,可能導致鬼峰,還可能改變固相的選擇性以及影響色譜基線。

離子

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離子濃度的改變會影響分離結果,部分能吸收UV的離子會對峰產生影響。某些有腐蝕性離子還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。

膠體

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膠體會不可逆的吸附在固定相上面,影響柱的分離效果。

微生物

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微生物會堵塞色譜柱,其代謝產物會增加有機物,顆粒等污染物。

原來實驗用水有這么多講究,所以各位老師晚上睡前敷完神仙水后,第二天別忘了給咱的實驗也用上神仙水哦~

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