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氣相色譜法

氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術，廣泛應用于環境、醫藥、化學化工等科研和檢驗部門，也是農藥殘留量測定不可或缺的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優點，但是在分析過程中由于樣品基質復雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現各種各樣故障問題，對色譜分析結果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關重要。下面就由小編為大家分享氣相分析常見問題及相應解決辦法。

氣相色譜儀的基本構成

對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：

供氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫度控制系統、信號放大器、記錄和數據處理系統。

色譜分析中常見問題及解決方法

No.01 分離不完全

● 色譜峰之間發生重疊，分離不開：可以通過減小進樣量，降低柱子升溫速率來進行解決；對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發與半揮發性雜質，還有可能是色譜柱固定液流失嚴重，壽命已終，需要更換色譜柱。

● 分離時間太長導致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進行解決。

● 樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統進行檢漏；進樣針發生堵塞；色譜柱和進樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進樣量，提高檢測器的靈敏度。

No.02 峰形不規則

● 拖尾峰：進樣口和色譜柱發生污染，需要對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進行老化除去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。

● 前沿峰：進樣量太大導致色譜柱過載，需減小進樣量；樣品組分發生冷凝，需提高色譜柱和進樣口溫度。

● 平頂峰：可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。

No.03 檢測器對分析結果的影響

以熱導檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現對樣品組分的定量分析。

● 基線漂移（或出現階型基線）、噪聲偏高：檢測器發生污染，需進行清洗和維護。

● 基線降為零點：TCD熱阻絲發生斷裂。

● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應不穩定，需檢查供應電源。

No.04 載氣因素

與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經固定相，經過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

● 載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。

● 載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進行更換，同時檢測氣路密閉性。

No.05 電路問題

如果基線出現正弦波，很大可能是由于放大電路發生故障。

當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱，一般也是由于電路出現故障。

針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進行解決。

No.06 FID檢測器點火失敗

首先需要確認氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

No.07 倒峰

出現倒峰，需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。