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內練一口“氣”,準備好開始打通氣相色譜的“任督二脈”

2021-03-08

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氣相色譜的氣路體系是一個載氣連接運轉、管路密閉的體系。氣體氣源是氣相分析的伊始,尤其是氣體中的載氣,作為氣相分析的“命脈”貫穿整個分析的始終。氣相色譜中如何對不同的氣源進行選擇,今天小編就帶大家來一起了解一下。

· 氣相氣體的種類 ·

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一般意義上,如果從氣相色譜儀對氣體的用途來說,氣相色譜中的氣體大致分為:載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣。

載氣是氣相色譜中更重要的氣體,用于將樣品帶入氣相色譜體系進行分離和檢測。氣相色譜中可用到的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、和氬氣。這些氣體的來源可以由壓縮機或氣體發生器供應,也可以由高壓鋼瓶供應。實際應用中,載氣使用鋼瓶氣會多一些,而燃氣和助燃氣在許多時候會使用發生器。

燃氣和助燃氣用于檢測器內部點火,進行燃燒。燃氣一般用氫氣,助燃氣一般用空氣。

尾吹氣經常與載氣為相同氣體,作用是稀釋火焰、消除檢測器死體積等。

在日常的實驗應用中,使用的更多的其實只有以下三種氣體:

氮氣——用作載氣和尾吹氣
氫氣——用作燃氣和載氣
空氣——用作助燃氣

· 氣相色譜不同部位用到的氣體 · 

A. 進樣口——載氣
l 使用氮氣(N2)居多,也有使用氫氣(H2)作為載氣的實例;
l *好是使用質量穩定的鋼瓶氣;
l 如果需要高純氣體,需購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%;
l 如果不考慮價格,以上均可用氦氣(He)替代。

B. 檢測器——載氣、燃氣、尾吹氣
常見氣相檢測器所用到的氣體如下:

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· 氣相選擇要點 · 

1、氣體純度要求
不一樣的氣體純度對分離會造成不一樣的影響,而氣體的選擇又與分析物、檢測器、儀器精密等級有關。若使用純度低于要求的氣體,造成的影響有如下:
l 樣品失真或峰丟失;
l 色譜柱失活,液膜氧化;
l 不純的氣體雜質導致鬼峰,或雜質與固定液發生作用而造成固定相改性或假峰;
l 對色譜柱保存特性造成影響;
l 對檢測器的靈敏度造成影響;
l 導致分析譜圖的基線問題;
l 對儀器產生污染、加速配件損壞和老化、靈敏度降低等不良影響。

2、檢測器的氣體注意事項
不同的檢測器對載氣、尾吹氣、燃氣的選擇見上表。綜上所述,操作不一樣的檢測器建議運用相應的氣體純度,決不能隨意接入,不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數縮短、甲烷化設備等的損壞、信噪比減小得無法運用等,結尾致使剖析數據嚴重失真,失掉了分析的含義,為檢測工作帶來嚴重的后果。

3、氣體毒性的要求
一般來說,氮氣和氦氣是較為安全的氣體。
如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無毒;高濃度時,使氧分壓降低而發生窒息;氬濃度達50%以上,引起嚴重癥狀;75%以上時,可在數分鐘內死亡。當空氣中氬濃度增高時,先出現呼吸加速,注意力不集中,共濟失調;繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液態氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥。

* 以上來源于百度百科

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