提示
方法優化|雙硫磷回收率低？月旭帶你找到優化方法
2020-12-22
在雙硫磷的檢測中，我們進行了多種不同提取方法實驗方案探究。
首先我們按標準方法操作：標準中采用豬肉試樣稱取5g，加入25ml乙腈-甲醇混合液(4:1，v/v)，超聲20 min。以6000 rpm離心5min，移取上清液于一分液漏斗中。再分別用3×15 mL甲醇洗滌試樣三次，洗液與前述上清液合并于同一分液漏斗中。在上述分液漏斗中加入50 mL硫酸鈉水溶液及25 mL三氯甲烷，振蕩5min，靜置分層后，接下層有機相，再分別用25 mL三氯甲烷提取兩次，合并三氯甲烷提取液，在旋轉蒸發器上40℃濃縮至干，加入5mL正己烷以溶解殘渣，待凈化。
SPE柱：月旭Welchrom? Florisil PR，
規格：4g/12mL。
活化：20mL正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液；
淋洗：10mL正己烷，棄去流出液；
洗脫：20mL 乙酸乙酯-正己烷（3:7），收集流出液于50mL雞心瓶中；
40℃旋蒸至干，準確加入1mL正己烷溶解殘渣，GC-MS檢測。
但在實際提取中并未從豬肉提取目標物，無回收。
在改進提取方法中考慮雙硫磷為有機磷，所以參考有機磷的提取方法分別作出以下三種改進：
方法Ⅰ（參考GB 23200.93-2016）:
豬肉試樣稱取5g，加入5ml乙腈，加入20ml丙酮，10g無水硫酸鈉超聲提取20min，6000r/min離心5min，吸取澄清液于濃縮瓶中，殘渣中加入20ml丙酮重復提取1遍，合并提取液，于30℃旋蒸至干，加入5ml正己烷待凈化。回收率72%。
方法Ⅱ（參考GB/T 2795-2008）:
豬肉試樣稱取5g，加入5ml乙腈飽和正己烷，加入20ml正己烷飽和乙腈，超聲提取20min，6000r/min離心5min，吸取澄清液于濃縮瓶中，殘渣中加入20ml正己烷飽和乙腈重復提取1遍，合并提取液，于30℃旋蒸至干，加入5ml正己烷，待凈化(參考GB/T 23204-2008加入正己烷除油脂），回收率54%。
方法Ⅲ:
豬肉試樣稱取5g，加入20ml乙酸乙酯-環己烷（1:1）超聲提取20min，6000 r/min離心5min，吸取澄清液于濃縮瓶中，殘渣中加入20ml乙酸乙酯-環己烷（1:1）重復提取1遍，合并提取液，于30℃旋蒸至干，加入5ml正己烷待凈化，回收率15%。
對比以上3個方法發現，方法Ⅰ的加標回收率優于方法Ⅱ、方法Ⅲ，但依然不夠理想。據此分析原因發現：
方法Ⅰ中提取液旋蒸溫度為30℃，比原方法（GB 23200.93-2016）的40℃低，但濃縮時依然存在較為嚴重的爆沸，導致回收率偏低。
降低濃縮溫度至25℃后，回收率比較理想，得到以下的更終優化方法。
樣品提取：
豬肉試樣稱取5g（j確至0.1g），加入5mL乙腈，加入20mL丙酮，10g無水硫酸鈉超聲提取20min，6000r/min離心5min，吸取澄清液于濃縮瓶中，殘渣中加入20mL丙酮重復提取1遍，合并提取液，于25℃旋蒸至干，加入5mL正己烷帶待化。
SPE凈化步驟：
SPE柱：月旭Welchrom? Florisil PR，規格：4g/12mL。
活化：20mL正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液；
淋洗：10mL正己烷，棄去流出液；
洗脫：20mL 乙酸乙酯/正己烷，收集流出液于50mL雞心瓶中；
40℃旋蒸至干，準確加入1mL正己烷溶解殘渣，GC-MS檢測。
氣相條件
質譜條件
色譜圖或者加標回收率結果如下：
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