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樣品歧視、進樣針歧視、分流歧視,不要傻傻分不清楚?

2020-05-08

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“歧視”一詞,它的本意是指由于事物本身固有的性質或特點,而受到不平等的待遇,使之得到不同程度的損失。


在氣相色譜分析過程中,我們也會經常遇到一些專有名詞,比如:樣品歧視、進樣針歧視和分流歧視,那么這里的“歧視”代表什么意思呢?今天小編為大家做一個簡單的概述,并解析如何避免我們在氣相色譜分析過程中遇到這些“歧視”。


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我們在做氣相色譜分析過程中,會發現大部分的問題都發生在進樣口。同樣,樣品歧視也主要發生在我們的氣相進樣口。我們先了解一下樣品歧視的定義,樣品歧視是指在分析過程中待測樣品組分只有一部分從進樣口轉移到色譜柱的現象(待測樣品組分沒有完全進入色譜柱)。這種現象主要發生在高沸點化合物的分析,并會造成高沸點分析物的響應和靈敏度降低。


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那這種現象是怎么產生的呢?首先,先了解一下氣相色譜的進樣過程。當進樣針將我們的待測樣品組分注入進樣口的時候,沸點低的組分(即易揮發的樣品)很快發生汽化揮發;但是對于一些不易揮發的組分(沸點高的樣品),比較容易重新吸附到進樣針的表面,從而跟隨進樣針被帶出來,造成部分樣品沒有進入色譜柱中,這種歧視就叫“進樣針歧視”。


針對“進樣針歧視”主要有以下解決辦法:

(1)采取熱針進樣的技術:該技術是指在將樣品溶液推出注射器之前,將針頭放在汽化室中保持5秒或更長時間使針加熱。目的就是加速樣品汽化,當樣品移過針頭時就已經開始被汽化,可以保證進樣針頭內沒有樣品殘留;并且可以避免高沸點組分在針頭表面發生冷凝。因此,有效避免了樣品的“進樣針歧視”。


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熱針進樣技術

(2)將自動進樣器設置為快速模式,避免一些高沸點組分在進樣針頭發生吸附冷凝。

(3)將鈍化的玻璃棉塞入進樣器襯管的合適位置,擦拭進樣器針頭的吸附組分。


當載氣帶著汽化后的樣品組分在襯管中往下走時,有一些高沸點組分還未完全汽化(可能還在汽化不完全的小液體中),由于沒來得及進入氣相色譜柱,而從分流出口被帶走,這種歧視,就是“分流歧視”。


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(1)可以通過選取合適的進樣針和襯管,從而得到較好的樣品汽化位置,來提高樣品的汽化效率。

(2)在襯管中加入玻璃毛:玻璃毛是石英玻璃材質,所以加入的玻璃毛需是進行過硅烷化處理的,避免表面的硅醇基對樣品進行吸附,導致色譜圖峰拖尾或進樣重現性不好。玻璃毛的主要作用是增大待測樣品組分的汽化表面積,促進樣品的快速汽化,從而避免一些高沸點組分由于未快速汽化而產生的“分流歧視”;玻璃毛還可以促進汽化樣品組分的混合,增加進樣的重現性;玻璃毛還可以擦拭針尖,避免由于高沸點組分在進樣針表面冷凝吸附而產生的進樣針歧視;此外,玻璃毛還可以阻止一些不揮發組分(隔墊碎屑、樣品雜質等)進入色譜柱,從而避免色譜柱被污染。


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